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By Dr. Klaus Doerffel (auth.)

Einleitung Die analytische Chemie ist eine Kunst, sie zu beherrschen erfordert theoretische Kenntnisse, handwerkliches Können und persönliche Er­ fahrung. Ohne umfassende theoretische Kenntnisse geht der Überblick über die mannigfachen Möglichkeiten und über die Grenzen dieses Ge­ bietes verloren, ohne sauberes handwerkliches Können läßt sich keine noch so einfache examine einwandfrei durchführen, ohne langjährige persönliche Erfahrung ist keine Beurteilung eines analytischen difficulties und keine Bewertung von Analysenergebnissen möglich. Es zeigt sich indessen, daß die noch so langjährige persönliche Er­ fahrung keine allgemein gültigen Bewertungsgrundlagen zu liefern ver­ magazine, da dieses Wissen notwendigerweise vom subjektiven Urteil des Beobachters oder des Interpreten beeinfl.ußt ist. Mit dieser beschränkten Aussagemöglichkeit kann sich die analytische Chemie jedoch nicht ab­ finden. Ihr Ziel - das Ziel einer jeden Wissenschaft - ist es, allgemein gültige Aussagen zu liefern. Hierfür bedient guy sich wie auch in anderen Wissensgebieten der Methoden der mathematischen Statistik und der Fehlerrechnung. Diese Methoden ermöglichen eine objektive, vom in keeping with­ sönlichen Vorurteil freie Bewertung von Meßergebnissen. Sie holen aus dem verfügbaren Zahlenmaterial das Höchstmaß an Aussage heraus und sichern deshalb vor einer Über- oder Unterbewertung der Resultate. Darüber hinaus zeigen sie, wie guy einen Versuch anlegen muß, um dieses Höchstmaß an Erkenntnis zu gewinnen.

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Beurteilung von Analysenverfahren und -Ergebnissen

Einleitung Die analytische Chemie ist eine Kunst, sie zu beherrschen erfordert theoretische Kenntnisse, handwerkliches Können und persönliche Er­ fahrung. Ohne umfassende theoretische Kenntnisse geht der Überblick über die mannigfachen Möglichkeiten und über die Grenzen dieses Ge­ bietes verloren, ohne sauberes handwerkliches Können läßt sich keine noch so einfache examine einwandfrei durchführen, ohne langjährige persönliche Erfahrung ist keine Beurteilung eines analytischen difficulties und keine Bewertung von Analysenergebnissen möglich.

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Gl. 03] Bei der mikroanalytischen Oll-Bestimmung fanden zwei verschiedene Analytiker folgende Gehalte an Wasserstoff in der gleichen organischen Substanz (in Gewichtsprozenten): Analytiker 2 15,69 15,67 15,71 15,74 x1 = 15,703 15,76 15,81 15,74 15,75 15,79 x2 = 15,770 Es soll geprüft werden, ob die beiden Mittelwerte innerhalb des Versuchsfehlers übereinstimmen. Zum Vereinfachen der Zahlenrechnung transformiert man naeh X= 100x- 1570. Man erhält: 43 4. Statistische Prüfverfahren Analytiker 2 + 6 +11 + 4 -1 -3 +1 +4 + + x2 = + + 0,25 X1 = 5 9 1,00 12 L'(X11 - X 1) 2 = 12 + 32 + 12 + 4 2 - T """27 L'(X; 2 - X 2)2 = 62 + 112 + 4 2 + 52 + 92 8= 1/ 27+34 V4+s - 2 t = ~25 - 7,oo t (P, n) = t (P, n) = 2,95 2,37 (bei P 3,50 (bei P = - 352 T = 34 = 2,9s 1 1 /4 } - = 3 41 V4+s · 95%) = 990fo).

07] wurde die Standardabweichung für eine spektrachemische Manganbestimmung mit s = 0,024% Mn angegeben. Der Vertrauensbereich eines Mittelwertes aus zwei Bestimmungen ist bei P = 95% und n = 6 Freiheitsgraden 2,45. ). Aus Gl. 08 ist zu ersehen, daß der Vertrauensbereich eines Mittelwertes mit steigender Zahl von Parallelbestimmungen verbessert wird, da im Nenner dieses Ausdruckes die Wurzel aus der Zahl der Messungen steht und da außerdem t(P, n) mit steigender Zahl von Parallelbestimmungen abnimmt.

48 4. Statistische Prüfverfahren 41 Nach geeigneter Transformation jeder einzelnen Mellreihe erhält man Laboratorium 1 Laboratorium 2 Laboratorium 3 - 4 -27 -15 0 + 14 + 12 - 12 0 + 40 - 18 0 9 + + 9 Die weitere Rechnung nach GI. 03 ergibt sich aus folgendem Schema: Lab. 2fi80i 3135 = 10 = Ig S 2 = 10 Ig 8 2 = 313,5 = 2,3o:~ (24,96240- 24,26807) = 2,49 624 24,96240 U>9904""' u;o. Bein= JJf- 1 = 2 Freiheitsgraden ist x2 (P, n) = 5,99 (P = 9:30fo). Trotz der bei Laboratorium 1 recht stark streuenden Werte läßt sich noch kein gesicherter Unterschied zwischen den aufgetretenen Zufallsfehlern nachweisen.

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